欧世盛（北京）科技有限公司

1、实验背景

胺类化合物是一类重要的化工产品和有机合成中间体，它被广泛应用于医药、农药、染料等领域。通过将硝基进行还原得到氨基是胺类化合物生产的主要方法。相较于铁粉还原和硫化碱还原等传统还原方法，催化加氢具有能耗低和污染少的优点，是一种适用面广和还原效率高的硝基还原方法。

催化加氢进行硝基还原通常是在反应釜内进行，每次反应都要完成H₂置换和试压，催化剂需要回收过滤，不仅导致设备的利用率低，还需要繁琐的操作。此外，在反应釜内的反应需要完成气、液、固三相材料的混合搅拌，不仅难以获得较高的气液固传质效果，还将导致反应时间长和副反应增多等问题。

H-FLOW全自动加氢反应仪就是为解决实际需求而开发设计的，能够完美解决常规工艺遇到的问题。仪器体积小操作简单，物料的进入、条件的筛选和气液分离过程全部通过软件操控，减少了人工的操作，安全性有了更好的保障。它可以连续不断地进料，进行长周期反应，对于通常的硝基还原过程催化剂装填一次可连续使用超过1周。它的气液比表面积是传统反应釜的几百倍，传质效率高，使得加氢反应能够在相对温和的条件下进行。H-FLOW是实现硝基还原反应工艺更为绿色、高效、安全的新设备。

H-FLOW全自动加氢反应仪

2、实验案例

反应案例1-芳香族硝基化合物的硝基还原反应

苯胺是最重要的胺类之一，主要用于制造染料、药物、树脂，还可以用作橡胶硫化促进剂等。我们以硝基苯还原生成苯胺为例，在图（a）中比较了它们在反应釜和微反应器内的反应条件。

反应釜中使用负载Pt的催化剂，H₂压力1 atm，乙醇作为溶剂，25℃下反应2 h，原料全部转化，产率达到99%。在微反应器中同样使用负载Pt的催化剂，H₂压力14.7 atm，乙醇作为溶剂，25℃下反应，液体流速1.5 mL/min，原料全部转化，产率达到99%。

在微反应器内的硝基还原过程强化了传质，大大提高了反应效率，反应釜内长达2 h的反应在微反应器内15 s即可反应完全。如图（b）所示，反应后的催化剂无需立刻更换，可进行长时间的反应，连续反应70 h活性基本保持不变，减少了催化剂更换和分离纯化的步骤，操作更加简便。如图（c）所示，它具有通用性，芳香族硝基化合物均可以在微反应器内发生反应，并且都能得到较高的产率，大大提高了仪器的利用率。

反应案例2-脂肪族硝基化合物的硝基还原反应

鉴于在许多生物活性化合物中都可以看到脂肪族伯胺，因此迫切需要开发一种真正有效的方法，将脂肪族硝基化合物氢化还原为胺。如图（d）所示，以1-硝基丙烷为例，探究了它在微反应器中的反应情况。

微反应器中使用负载Pd的催化剂，H₂压力150 kPa，气体流速15 mL/min，乙醇作为溶剂，原料浓度0.2 M，液体流速0.2 mL/min，原料全部转化，产率达到99%。并且进行了长周期的反应，发现连续运行120 h后，产率仍然能达到99%。催化剂过滤后的溶液中也未检测到Pd的流失。

如表（1）所示，尝试了其它脂肪族硝基化合物在微反应器内的硝基还原反应。我们看到它的通用性仍然有效，产物的产率仍达到99%左右，在连续反应3 h和15 h后对产品进行了检测，它们的活性保持不变。反应物在微反应器内采用平推流的模式进行反应，避免了在釜式反应器内剧烈搅拌导致的贵金属的流失，这使得催化剂的活性更加稳定，减少了催化剂的替换频率，大大节省了成本。

3、实验总结

H-FLOW全自动加氢反应仪是更加智能便捷的微反应器系统，它能够使加氢反应更加安全、稳定。H-FLOW适用于各种芳香族硝基化合物和脂肪族硝基化合物的还原反应，它能够使催化剂长期稳定的运行而不损失活性，减少了催化剂替换和分离的工作，大大节约了时间和成本。微反应器的持液体积小，反应条件温和，操作简便，不易发生安全事故。

H-FLOW同样适用于其它无固体产生的气液反应，我们会在以后的文章里逐一介绍。