中石化石油化工科学研究院 | 提高碳氧键加氢铜基催化剂稳定性的研究进展
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碳氧键加氢反应是一类重要的加氢反应,加氢底物包括如CO、CO2、酯、羧酸、糠醛等化合物。开发非石油路线合成甲醇、乙醇、乙二醇、脂肪醇等含氧化合物及大宗化学品的绿色工艺,有利于减少对石油资源的依赖,符合我国能源安全与战略发展的重大需求。
微反应合成突破釜式反应瓶颈:硝酸酯、硝基、叠氮、氮杂环等含能化合物(有爆炸性基团或含有氧化剂和可燃物)微反应合成案例
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朱翔采用微反应技术进行了3,4-二硝基吡唑(DNP)的合成,以吡唑为原料进行DNP的合成。该作者利用微反应器分步进行了一段硝化和二段硝化的合成工艺研究,并经工艺优化后确定了最佳工艺条件,使中间体N-硝基吡唑的收率可以达到92.0%,产物DNP的收率87.5%,纯度99.8%,但该合成路线中用到了价格昂贵、毒性大的苯乙腈。
反应时间短、催化剂成本低且高效的连续加氢技术
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由于连续流微反应在医药研发和生产方面具有更安全、更高效、更易放大、质量更好和成本更低的特点,未来,流动化学成为制药等精细化工产业升级的关键,连续加氢技术和相应设备的完美组合,更是实现医药中间体高效合成的关键。
【4个案例】O-苄基的连续微反应加氢脱保护
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采用连续微反应加氢技术进行非均相催化加氢脱保护,可以利用其较高的气液传质效率和平推流特性实现高选择性脱保护,并显著缩短反应时间。 O-苄基是药物合成过程中的常用保护基,可用于保护酚、醇和羧酸类有机化合物。在有关药物化学的文献资料中,O-苄基的脱除占所有脱保护反应的1.4%。 连续流微反应器凭借其高传质和传热效率以及显著较短的反应时间被广泛用于脱保护反应条件的快速筛选和优化以及氢解产物的高通量合成。
微反应案例:吲哚醛酮的生产新方案
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吲哚醛酮是重要的医药中间件体,广泛应用于具有生物活性的生化试剂合成。传统的合成方法采用反应釜间歇式生产,由于传质、传热的限制,导致反应时间长、能耗大、三废多,环境压力大。相反,微通道反应器具有极高的传质、传热效率,反应物混合充分,反应收率较高,反应温度易于控制,极大地缩短了反应时间,
总收率95%,连续流微反应技术实现TMHP的高效、安全合成
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有机过氧化物是以其化学结构中的过氧基团(O-O)为特征的有机化合物,被广泛用于聚合物制造、加工和改性,以及医学、化学合成、食品工业等非聚合物用途。有机过氧化物对热、冲击、静电放电等高度敏感,在这种情况下,它们分解迅速,热量释放和压力积累大,存在燃烧和爆炸的风险。因此,在合成、储存和运输过程中应格外小心,以降低事故风险。双(3,5,5-三甲基己酰)过氧化物(TMHP)是一种液体形式的二酰基过氧化物。
不再“谈硝色变” ,清华大学微化工团队的绝热微反应连续硝化思路
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国内,化学工业起步晚,最早兵器集团引进的釜式连续硝化技术沿用至今,大多数民营企业仍采用釜式间歇硝化。近些年,国内也有企业引进国外的环流反应器硝化技术。与国外比,我国硝化工艺和装备都存在明显差距,连续硝化是卡脖子技术。自1998年以来,清华大学微化工团队一直从事微化工技术研究,经过二十多年的努力,实现了微化工技术从理念到产业化的自主创新。
微反应器连续流合成甲基砜
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甲基砜(MSM)是一种重要的有机硫化物,在胶原蛋白合成中发挥关键作用,并具有潜在的健康益处,包括提高胰岛素敏感性和促进体内糖代谢。传统用于MSM生产的硝酸盐氧化法存在废酸产生量高、MSM产品气味难闻、安全隐患等缺点。在绿色化学的倡导下,过氧化氢被用作氧化剂,通过氧化二甲基亚砜(DMSO)来制备MSM。该工艺副产物仅为水和氧,具有纯度高、原子利用率高、工艺简单等优点,受到人们的密切关注。
【案例】高压输液泵送液态二氧化碳解决方案
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液态二氧化碳是一种干燥的非润滑液体,需要在零下温度和高压差的条件下输送,因此泵送液态二氧化碳难度较高。 作为反应重要的配套装置之一的输液泵,具有极其重要的作用。输液泵输送物料的稳定性、多样性、可靠性将直接影响到整个微反应过程是否能够顺利完成。 近日,我们的用户通过全自动在线背压调节器和高压恒流泵的组合完美解决这一难题,进行了超临界萃取和分子蒸馏,将化合物中溶解的乙醇通过超临界萃取分离出来,得到了纯的化合物。
从微通道内的传质性能测定方法看微反应器在强化气-液反应方面的优势
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工业级微反应器内苯连续硝化制备间二硝基苯,效率提高800倍【沈阳院鄢冬茂教授团队报道】
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沈阳院鄢冬茂教授团队最新发表一篇微通道反应器应用于苯的连续二硝化进展的文章,题为”Safe,Green,andEfficientSynthesisofm-DinitrobenzeneviaTwo-StepNitrationinaContinuous-FlowMicroreactor”,该文章发表于欧洲化学会(ChemistryEurope)旗下英文期刊ChemistrySelect中。
【研究】高压恒流泵输送问题解决方案
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在微化工系统中, 微反应器是重要的核心之一;反应过程连续可控是关键点之一。 在常规间歇反应器内进行剧烈的反应过程时,往往采用逐渐滴加反应物的方式来促进反应平衡的移动,防止反应过于剧烈,这种加料方式会造成一部分先加入的反应物停留时间过长,导致副反应的发生。
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中石化石油化工科学研究院 | 提高碳氧键加氢铜基催化剂稳定性的研究进展
碳氧键加氢反应是一类重要的加氢反应,加氢底物包括如CO、CO2、酯、羧酸、糠醛等化合物。开发非石油路线合成甲醇、乙醇、乙二醇、脂肪醇等含氧化合物及大宗化学品的绿色工艺,有利于减少对石油资源的依赖,符合我国能源安全与战略发展的重大需求。
微反应合成突破釜式反应瓶颈:硝酸酯、硝基、叠氮、氮杂环等含能化合物(有爆炸性基团或含有氧化剂和可燃物)微反应合成案例
朱翔采用微反应技术进行了3,4-二硝基吡唑(DNP)的合成,以吡唑为原料进行DNP的合成。该作者利用微反应器分步进行了一段硝化和二段硝化的合成工艺研究,并经工艺优化后确定了最佳工艺条件,使中间体N-硝基吡唑的收率可以达到92.0%,产物DNP的收率87.5%,纯度99.8%,但该合成路线中用到了价格昂贵、毒性大的苯乙腈。
反应时间短、催化剂成本低且高效的连续加氢技术
由于连续流微反应在医药研发和生产方面具有更安全、更高效、更易放大、质量更好和成本更低的特点,未来,流动化学成为制药等精细化工产业升级的关键,连续加氢技术和相应设备的完美组合,更是实现医药中间体高效合成的关键。
【4个案例】O-苄基的连续微反应加氢脱保护
采用连续微反应加氢技术进行非均相催化加氢脱保护,可以利用其较高的气液传质效率和平推流特性实现高选择性脱保护,并显著缩短反应时间。 O-苄基是药物合成过程中的常用保护基,可用于保护酚、醇和羧酸类有机化合物。在有关药物化学的文献资料中,O-苄基的脱除占所有脱保护反应的1.4%。 连续流微反应器凭借其高传质和传热效率以及显著较短的反应时间被广泛用于脱保护反应条件的快速筛选和优化以及氢解产物的高通量合成。
微反应案例:吲哚醛酮的生产新方案
吲哚醛酮是重要的医药中间件体,广泛应用于具有生物活性的生化试剂合成。传统的合成方法采用反应釜间歇式生产,由于传质、传热的限制,导致反应时间长、能耗大、三废多,环境压力大。相反,微通道反应器具有极高的传质、传热效率,反应物混合充分,反应收率较高,反应温度易于控制,极大地缩短了反应时间,
总收率95%,连续流微反应技术实现TMHP的高效、安全合成
有机过氧化物是以其化学结构中的过氧基团(O-O)为特征的有机化合物,被广泛用于聚合物制造、加工和改性,以及医学、化学合成、食品工业等非聚合物用途。有机过氧化物对热、冲击、静电放电等高度敏感,在这种情况下,它们分解迅速,热量释放和压力积累大,存在燃烧和爆炸的风险。因此,在合成、储存和运输过程中应格外小心,以降低事故风险。双(3,5,5-三甲基己酰)过氧化物(TMHP)是一种液体形式的二酰基过氧化物。
不再“谈硝色变” ,清华大学微化工团队的绝热微反应连续硝化思路
国内,化学工业起步晚,最早兵器集团引进的釜式连续硝化技术沿用至今,大多数民营企业仍采用釜式间歇硝化。近些年,国内也有企业引进国外的环流反应器硝化技术。与国外比,我国硝化工艺和装备都存在明显差距,连续硝化是卡脖子技术。自1998年以来,清华大学微化工团队一直从事微化工技术研究,经过二十多年的努力,实现了微化工技术从理念到产业化的自主创新。
微反应器连续流合成甲基砜
甲基砜(MSM)是一种重要的有机硫化物,在胶原蛋白合成中发挥关键作用,并具有潜在的健康益处,包括提高胰岛素敏感性和促进体内糖代谢。传统用于MSM生产的硝酸盐氧化法存在废酸产生量高、MSM产品气味难闻、安全隐患等缺点。在绿色化学的倡导下,过氧化氢被用作氧化剂,通过氧化二甲基亚砜(DMSO)来制备MSM。该工艺副产物仅为水和氧,具有纯度高、原子利用率高、工艺简单等优点,受到人们的密切关注。
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液态二氧化碳是一种干燥的非润滑液体,需要在零下温度和高压差的条件下输送,因此泵送液态二氧化碳难度较高。 作为反应重要的配套装置之一的输液泵,具有极其重要的作用。输液泵输送物料的稳定性、多样性、可靠性将直接影响到整个微反应过程是否能够顺利完成。 近日,我们的用户通过全自动在线背压调节器和高压恒流泵的组合完美解决这一难题,进行了超临界萃取和分子蒸馏,将化合物中溶解的乙醇通过超临界萃取分离出来,得到了纯的化合物。
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工业级微反应器内苯连续硝化制备间二硝基苯,效率提高800倍【沈阳院鄢冬茂教授团队报道】
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